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影響儀器儀表差熱分析原因有哪些

發(fā)布時(shí)間：2015-03-25

差熱分析操作簡(jiǎn)單,但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量.或不同的在同一儀器上測(cè)量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的最高溫度，形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是熱量與許多因素有關(guān)，傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。一般說(shuō)來(lái)一是儀器，二是產(chǎn)品。雖然影響因素較多，但只要嚴(yán)格控制某種條件，仍可獲得較好的重現(xiàn)性。

1.氣氛和壓力的選擇

氣氛和壓力可以影響產(chǎn)品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸梢酝ㄈ?/span>N2、NE等惰性氣體。

2.升溫速率的影響和選擇

升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面的大小。一般來(lái)說(shuō)，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件。得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辯力高。但測(cè)定時(shí)間，需要儀器的靈敏度高。

3.試樣的預(yù)處理及用量

試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辯力。一般盡可減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目-200目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件。但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度，對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品顆粒應(yīng)大一些。比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以減少基線的漂移。

4.參比物的選擇

要獲得平穩(wěn)的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化，在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱、導(dǎo)致系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。

5.紙速的選擇

在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，同一試樣如直紙速度快，峰的面積大但峰的形狀平坦，誤差小。直紙速率小，峰面積小。因此，要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣?。不同條件的選擇都會(huì)影響差熱曲線，除上述外還有許多因素。諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的差熱儀、以上因素都已固定，但自己裝配的差熱儀就要考慮紙因素。