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影響儀器儀錶差熱分析原因有哪些

發(fā)布時間：2015-01-12

差熱分析操作簡單,但在實際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量,或不同的在同一儀器上測量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異.峰的最高溫度形狀,面積和峰值大小都會發(fā)生在一定變化.其主要原因因為熱量與許多因素有關(guān),傳熱情況比較複雜所造成的.一般說來,一是儀器,二是樣品.雖然影響因素很多,但只要嚴(yán)格控制某種條件,仍可獲得較好的重現(xiàn)性.

（1）.氣氛和壓力可以影響樣品反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?，有的樣品易氧化，可以通?/span>N2、Ne等惰性

（2）降低螺桿預(yù)塑背壓力壓力和轉(zhuǎn)速，使料稍為疏鬆，並減少塑膠因剪切過熱而造成的降解。

（3）模溫太高，脫模困難；模溫太低，塑膠過早冷動，熔接縫融合不良，容易開裂，特別是主熔點塑膠如聚碳酸酯等更是如此。

（4）型腔型芯要有適當(dāng)?shù)拿撃Ｐ倍?。型芯難脫模時，要提高型腔溫度，縮短冷卻時間型腔難脫時朵降低型腔溫度，延長冷冷卻時間。

（5）儘量少用金屬嵌件，像聚苯乙烯汶類脆性的冷熱比容大的塑膠，更不能加入嵌件注塑。

試樣的預(yù)處理及用量

試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度在100-200目左右。顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能會破壞樣品的結(jié)晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)大一些。比物的顆粒，裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以減少基線的漂移。

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